【48812】复混肥总氮含量的检测

  总氮的测定是经浓硫酸消煮后的样品分化液在强碱性状况下进行蒸馏，稍有不小心即极易被强腐蚀性的浓碱溶液喷出灼伤，操作时又不免漏出碱液，一是导致丈量成果的禁绝；二是对检测工作员也极易形成灼伤事端；三是对仪器电路和其他部件极易形成腐蚀，难以修理。现将检测中的几点心得介绍给我们。

  一、首要随机抽取必定的袋数，用采样器从每袋最长对角线刺进至袋的四分之三处，取出不少于100克样品。每批抽取总试样量不少于2公斤。

  二、样品缩分：将选取的样品敏捷混匀，用四分法缩分至1000克，分装于两个洁净、枯燥的500毫升具有磨口塞的广口瓶，贴上标签，注明出产厂名、产品的名字、批号、取样日期、取样人名字，一瓶作产品质量剖析，一瓶密封保存二个月，以备检用。

  三、试样制备：取其间的一瓶缩分后取出100克样品，敏捷研磨至悉数经过0.50毫米孔径筛，置于洁净枯燥瓶中，作成份剖析。

  在酸性介质中复原硝酸盐成铵盐，在触媒存鄙人，用浓硫酸消化，将有机态氮或尿素态氮和氰氨态氮转化为硫酸铵。从碱性溶液中蒸馏氨，并吸收在过量硫酸规范溶液中，在甲基红指示剂存鄙人，用氢氧化钠溶液返滴定。即消化-蒸馏-滴定。

  铬粉，白腊，消化触酶混合物（1000g硫酸钾和50g五水硫酸铜混合），硫酸（1.84g/ml），盐酸（1.18g/ml），氢氧化钠400g/ml，0.10mol/l氢氧化钠规范溶液，0.50、0.20、0.10mol/l硫酸规范溶液，甲基红指示剂，广范PH试纸。

  三、称取总氮含量不大于235mg的试验室样品0.5g～2 g，称准至0.0002g。

  四、将试样转到凯氏烧瓶中，加水使整体积为35ml，静置10min，时而缓慢摇摆，以确保一切硝酸盐溶解。

  加1.2g铬粉，7ml盐酸于烧杯中，在室温下至少静置 5 min，但不超越10min。

  置烧瓶于通风橱内已预先调理至经过7～7.5min欢腾的加热设备上，加热4.5min，冷却。将烧瓶置于通风橱内，加22g消化触媒混合物，再参加30ml硫酸并加0.5g把防泡剂，削减泡沫，于烧瓶颈插上梨形空心玻璃塞，将其置于预先调理至经过7～7.5min欢腾试验的加热设备上。

  如泡沫许多，削减供热强度至泡沫消失，持续加热烧瓶和内容物，直到浓的白烟在圆球部分明晰，缓慢地滚动烧瓶，持续消化60min或直到溶液通明，冷却烧瓶至室温，小心肠参加250 ml水。不然易结晶，冷却。

  用圆底烧瓶蒸馏，定量搬运试样的溶液于圆底烧瓶中，将试样或保存溶液悉数移于圆底烧瓶中。

  七、蒸馏进程的反响条件操控关键是必定要到达强碱性，而碱的参加量并不是特别需求非常准确。常用的样品前处理办法是选用硫酸铜作催化剂，蒸馏时加碱量若满足，到达了强碱性状况，则样品中很多存在的铜离子就会使溶液变为棕黑色。在活塞4手动操控加碱的进程中，可经过调查定氮仪反响室内溶液的色彩改变自主把握加碱的量，至于加碱稍过量对测定成果的影响基本可疏忽不计，反而关于样品消煮的温度、时刻、催化剂等以及蒸馏的馏出液量等要素却应操控好。

  样品溶液内含浓硫酸多，密度大，样品溶液积聚在反响室底部，而参加的碱液在上层，不容易判别所参加的碱液是不是现已满足。但只需开端通入蒸汽蒸馏，酸、碱溶液即被混匀，就能很直观地调查到反响室内的溶液是否已到达强碱性。若发现参加的碱液缺乏，也无需中止蒸馏，只需悄悄扭开活塞4，弥补碱液直至反响室内的溶液呈棕黑色即可。而半途中止蒸馏却会因蒸汽压力突然下降，致使样品溶液倒吸,导致试验失利。蒸馏设备如图所示，蒸馏出的溶液不能伸入液面下，不然易产生爆裂。至少搜集150 毫升馏出液后，将接受器取下，而冷凝管的导管仍在接受器边上的方位，用PH试纸查验馏出液，以确保氨悉数蒸出，移去热源。

  从冷凝管上拆下防溅球管，用水冲刷冷凝管和扩大球泡的内部及导管的外部，搜集冲刷液于接受器中。

  依据GB8572的试验办法，不确定度的来历应从两个方面考虑：办法数学模型中触及的各个重量的不确定度和办法重复性的不确定度。

  在已校准的万分之一的天平上称取规范品，用A级100ml的容量瓶制造。再稀释进程运用了100ml容量瓶10ml吸量管4次。

  4、体积。依据JJG196—90，所用A级100ml容量瓶和10ml吸量管的最大答应差分别为±0.10ml、±0.05ml，由它们引进的不确定度分别为：

  因为稀释操作时，吸量管和容量瓶中的溶液处于简直相同的温度下，因而可疏忽温度带来的影响。

  5、质量。选用加量法称量规范品的质量，其不确定度首要来自于天平的校准和称量中的变化性，后者归并于重复规范偏差中。天平校准所引进的不确定度包含天平的线性和分辨力两个首要方面，而因为两次称量的质量值在很窄的范围内，所以分辨力的影响可疏忽。

  在运用该办法前，对办法的重复性进行了承认，按照规范操作过程重复试验十次，规范偏差为0.012mg/L，即：